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酸化用緩蝕劑性能試驗方法及評價指標（中）

3.6計算
3.6.1腐蝕速率按公式(6)計算：…………………………（6）
式中：vi—試片腐蝕速率，g/(m2·h)； Δt—反應時間，h；Δmi—試片腐蝕失量，g； Ai—試片表面積，mm2。
表1  常壓靜態(tài)腐蝕速率測定條件及緩蝕劑評價指標

3.6.2試片表面積按公式(7)計算：Ai=(L·a + a·b+b·L)·2……………………（7）
式中：L—試片長，mm；a—試片寬，mm；b—試片厚，mm。
3.6.3平均腐蝕速率按公式(8)計算：……………………（8）
式中：—每組平行樣平均單片腐蝕速率，g/(m2·h)；v1，v2，v3—分別為同組的三塊試片的腐蝕速率，g/(m2·h)。
在同一試驗條件下，應作兩次平行試驗，所取算術平均值為總平均腐蝕速率；測空白酸的腐蝕速率時，不加緩蝕劑。
3.6.4緩蝕率按公式(9)計算：………………………（9）
式中：η—緩蝕率，%；—未加酸化緩蝕劑的總平均腐蝕速率，g/(m2·h)；—加有酸化緩蝕劑的總平均腐蝕速率，g/(m2·h)。
3.6.5試驗數(shù)據(jù)相對誤差規(guī)定：試驗數(shù)據(jù)相對誤差規(guī)定在表2中給出。
3.6.6評價指標：評價指標在表l中給出。
表2  試驗數(shù)據(jù)相對誤差規(guī)定

4高溫高壓動態(tài)腐蝕速率
4.1方法原理
采用高溫高壓動態(tài)腐蝕儀，按測定溫度、壓力，應用掛片失重法進行測定。
4.2儀器及試劑
4.2.1儀器：
高溫高壓動態(tài)腐蝕測定儀。a)工作溫度：0~200℃，精度±1℃；b)工作壓力：0~20Mpa，精度±0.1MPa；  c)轉(zhuǎn)速：0~600r/min。
4.2.2試劑：所用試劑按3.2.2中給出的細則。
4.3試片制備：試片制備按3.3。  
4.4酸的配制：酸的配制按3.4。
4.5高溫高壓動態(tài)腐蝕測定步驟
4.5.1試片標記：試片標記按3.5.1給出的細則。
4.5.2測定條件：測定條件在表3中給出。
4.5.3裝調(diào)儀器：
根據(jù)每平方厘米試片表面積酸液用量20cm3，把按3.4制備的定量酸液倒入高壓釜體內(nèi)，將試片吊在掛片器上，安裝攪拌、密封、掛片組件并擰緊，接好管線。開啟測定儀電源，以儀器最快升溫速率設置加熱程序及所需測定溫度。
4.5.4打開高壓氮氣源閥門，調(diào)節(jié)氣壓閥門，啟動泵，使釜內(nèi)壓力略低于測定壓力。
4.5.5當溫度達到測定所需溫度，通過卸壓閥調(diào)節(jié)反應容器壓力為測定所需壓力，啟動攪拌馬達，調(diào)節(jié)到測定所需轉(zhuǎn)速，記錄測定開始時間。
4.5.6反應到預定時間，切斷電源。卸去酸液，迅速取出試片，觀察腐蝕狀況并作詳細記錄。
4.5.7試片清洗：試片清洗按3.5.6給出的細則。
4.5.8試片稱量：試片稱量按3.5.7給出的細則。
4.6計算：計算按3.6。
4.7試驗數(shù)據(jù)相對誤差規(guī)定：試驗數(shù)據(jù)相對誤差規(guī)定在表2中給出。
4.8評價指標：評價指標在表3中給出。
表3  高溫高壓動態(tài)腐蝕速率測定條件及酸化緩蝕劑評價指標

5乏酸中緩蝕劑防腐蝕測定方法及評價指標
5.1方法原理
5.1.1乏酸中緩蝕劑防平均腐蝕的測定方法原理：
采用靜態(tài)、動態(tài)腐蝕速率、緩蝕率測定方法，測定酸化施工后期，酸液pH值下降到3~4時乏酸的平均腐蝕速率。
5.1.2乏酸中緩蝕劑防點蝕測定方法原理：
用點蝕測深儀測量點蝕深度，用實體顯微鏡測點蝕直徑以檢測腐蝕試驗后試片表面腐蝕狀況，緩蝕劑防點蝕性能。
5.2儀器及試劑
5.2.1儀器：a)巖心粉碎機；b)標準篩：SSW 0.15/0.1；c) WS型數(shù)顯袖珍pH計（測量范圍0.0~14.0pH，準確度：±0.2pH）或同類產(chǎn)品；d)點蝕測深儀：測量范圍0~5mm，精度0.02mm；e)實體顯微鏡：放大倍數(shù)200倍；f)其余按3.2.1，4.2.1給出的細則。
5.2.2試劑：a)碳酸鈣，化學純；b)現(xiàn)場巖心；c)其余與3.2.2同。
5.3乏酸的制備
5.3.1直接取現(xiàn)場施工返排乏酸（測定時不另加緩蝕劑）；
5.3.2用現(xiàn)場巖樣制備乏酸；
5.3.2.1取現(xiàn)場巖樣粉碎，使80%以上巖樣碎屬通過SSW 0.15/0.1標準篩網(wǎng)，取篩下巖樣粉末供試驗用。
5.3.2.2取一定量的按3.4配制的測定所需濃度的鹽酸(碳酸鹽巖)或土酸(砂巖)，加入所需濃度的緩蝕劑，攪勻，邊攪拌邊加入過篩巖樣粉末，使反應液的pH值為3.5(用pH計測定)，過濾，濾液用作試驗。
5.3.3用碳酸鈣制備鹽酸酸化時的乏酸
取一定量的測定所需濃度的鹽酸與相應數(shù)量完全反應的碳酸鈣反應，攪拌，反應后，用6mol/L鹽酸調(diào)至pH為3.5(用pH計測定)，再加所需用量的緩蝕劑。
5.4試驗步驟
5.4.1常壓靜態(tài)試驗按3.5，高溫高壓動態(tài)試驗按4.5，其中反應時間皆為24h~48h。
5.4.2用點蝕測深儀，觀測靜態(tài)或動態(tài)腐蝕試驗后的試片，并在整個試片表面上找出最大點蝕深度(hmax)。
5.4.3用實體顯微鏡，在整個試片表面上找出點蝕最嚴重的區(qū)域，統(tǒng)計、記錄該區(qū)域1cm2(正方形)內(nèi)的點蝕孔數(shù)( N)和最大點蝕面積(S) 。
5.5結果計算及表述
5.5.1平均腐蝕速率按3.6.1、3.6.2給出的細則計算。
5.5.2金屬點蝕的程度用點蝕因數(shù)表述；按公式(10)計算：…（10）
式中：f—點蝕因數(shù)，無量綱；hmax—最大點蝕深度，mm；—平均點蝕深度，mm。
平均點蝕深度按公式(11)計算：……………………（11）
式中：—平均點蝕深度，mm；Δm—腐蝕失量，g；ρg—( N-80)鋼的密度，g/ cm3；A—試片面積，mm2。
5.6評價指標
5.6.1乏酸中緩蝕劑防平均腐蝕評價指標：
防平均腐蝕評價指標在表4中給出。
表4  乏酸中緩蝕劑防腐蝕評價指標

5.6.2乏酸中緩蝕劑防點蝕評價指標：防點蝕評價指標在表5中給出。
表5  乏酸的點蝕評價指標

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2013年8月20日

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